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怎么才能打出漂亮的核磁图谱,没有杂峰、没有溶剂峰?

发布时间:2024-01-26 分享至:

要想图谱漂亮,咱首要的是保证产物的纯度,杂质峰肯定让你的图不好看。整理了以下几点注意事项,希望能帮助到个各位。

***点就是过柱子,重要的事情说三遍,过柱子,过柱子,过柱子!!!!再好分都过根柱子,过柱子的时候勤换瓶子,产物点分几瓶接,取中间的旋干送核磁。而且还需要注意的是过柱子的溶剂***好重蒸再用。国产石油醚里无法通过旋蒸除去的低极性、高沸点杂质在过柱子的过程中会混到产物当中,导致怎么打都是杂质。(***实用和重要的一条)

第二点是产物需要干燥后再打核磁,不干燥的话残余溶剂和水分就会出杂峰。氘代溶剂里有水出个峰很正常,但被产物里的水混进去以后水峰变得巨高,那就痛苦了……

第三点,产物旋蒸后可以考虑***后用真空泵抽一下,这样会使溶剂峰更低。二氯石油醚,那么抽半小时就差不多没了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸点比较高的溶剂,先高温把溶剂旋干净,然后趁热抽,再常温抽几个小时,基本上溶剂峰就没了。水峰一般也比较容易抽没。

第四点要注意潜在的油脂类杂质:如果东西比较少,处理的时候又不太注意,在氢谱上位移1.2和0.8会有两个油脂的杂峰,很影响美观。这种情况一般可以用石油醚洗两次产物,然后抽干,油脂大部分会被石油醚洗掉。

第五点氘代试剂平时可以放在干燥箱里,防止引入水分。取氘代溶剂记得用玻璃吸管,不要用塑料吸管,有些人喜欢用塑料洗瓶的溶剂来溶解瓶口粘到的样品什么的,这是非常非常不可取的。其次还得选择合适的氘代试剂,一方面氘代试剂的峰不能跟产物峰重合,如果想要很漂亮的峰的话,氘代试剂的峰和产物峰距离***好稍微大一些,不要影响到产物峰的积分;另一方面,对产物要有足够的溶解度,如果产物溶得不好,扫出来的产物峰信号弱,要在软件里拼命拉高才能看见的话,那个图的基线部分会无比的丑陋。