浅述6个NMR核磁共振常见疑惑
发布时间:2024-01-26 分享至:
1、关于样品管,要注意什么?
对于5mm探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松,如果探头损坏可能造成昂贵的维修费用。
2、高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?
首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。
3、核磁共振仪有几种探头?
从所测原子核的种类分有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。
4、如果样品吹不出来,应该怎么处理?
首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。
5、为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
6、用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。