PS-N3,Azido-PS,白色粉末状,叠氮Azide修饰聚苯乙烯的制备过程
发布时间:2023-03-09 分享至:
PS-N3,Azido-PS,白色粉末状,叠氮Azide修饰聚苯乙烯的制备过程
基于催化的S-V反应进行聚合物的末端酰胺化首先通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization,ATRP)和聚合物末端基Br和叠氮化钠之间的置换反应制备出末端叠氮化聚苯乙烯PS-N3。
制备过程:
将18.18 g ( 174.6 mmol)的苯乙烯、0.2510 g ( 1.746 mmol)的CuBr、0.8181 g(5.238 mmol)的2,2-联吡啶和0.4480g (2.619 mmol)的溴化苄加入到干燥的50 mL的Schlenk 反应瓶中。将Schlenk 瓶在真空线上冷冻-抽气-解冻循环三次除氧,然后在氩气保护下将Schlenk瓶关闭。将反应瓶放入到110℃的油浴锅中反应75 min。反应停止后,将反应瓶放入冷冻槽中淬灭,用适量的四氢呋喃把聚合物稀释后,通过中性氧化铝柱除去铜盐,然后在冰的无水甲醇中沉淀。抽滤,真空箱干燥24h,终得到白色粉末状固体(以下简称PS-Br,5.10g,收率为27.4%)。
将4g ( 1.25 mmol)的 PS-Br、0.8126 g ( 12.5 mmol)NaN3和35 mL 的DMF加入到50 mL的圆底烧瓶中。然后,把圆底烧瓶放入60 ℃的油浴锅中搅拌反应24 h。停止反应恢复到室温后,加入适量的四氢呋喃溶解后,再用中性氧化铝柱除去各种钠盐,在冰甲醇中沉淀,静置,抽滤,放入真空箱干燥过夜,后得到白色粉末状的固体末端叠氮化聚苯乙烯(简称PS-N3,3.4 g,收率为85.0%)。
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