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金/四氧化三铁/氧化石墨烯纳米杂化材料制备方法-试剂家科研

发布时间:2023-03-10 分享至:

氧化石墨烯作为石墨烯重要的衍生物,它的碳原子构成的二维空间的基面上连接有大量的含氧集团,近年来,关于氧化石墨烯与纳米粒子复合材料的报道逐渐增多,负载的粒子主要是纳米金属粒子和金属氧化物。下面试剂家小编为大家将金/四氧化三铁/氧化石墨烯纳米杂化材料制备步骤整理如下:

1)羧基化氧化石墨烯(go-cooh)的制备:

将氧化石墨烯的水溶液、naoh、clch2cooh混合后超声反应6小时,得到黑色溶液,用稀盐酸溶液中和该黑色溶液至ph值为5~6,离心、洗涤、得到羧基氧化石墨烯;

其中,氧化石墨烯0.02~0.025重量份、

naoh2.5~2.7重量份、

clch2cooh2.2~2.23重量份;

2)h2n-peg-dib(peg希夫碱)的制备:

将h2n-peg-h2n(mpeg=6000)溶解于二氯甲烷与无水乙醇的混合溶液中,冰浴条件下,向反应体系中加入3,4-二羟基苯甲醛,室温下边搅拌边反应36小时后,进一步向反应体系中加入nabh4,室温搅拌反应4h,过滤、减压蒸馏、以乙醚析出沉淀、洗涤、抽滤干燥,得到h2n-peg-dib;

其中,h2n-peg-h2n(mpeg=6000)2.0~3.0重量份、

二氯甲烷39.75~45重量份、

无水乙醇23.67~38重量份、

3,4-二羟基苯甲醛0.050~0.054重量份、

nabh40.016~0.018重量份,

3)deta/peg/go的制备:

取go-cooh放入烧瓶中,然后再加入dmso,超声分散均匀后,在磁力搅拌下加入eedq、h2n-peg-dib,继续反应8小时后,加入二乙烯三胺(deta),继续搅拌反应48小时,洗涤,得到deta/peg/go;

其中,go-cooh0.01~0.015重量份、

dmso6.6~8.8重量份、

eedq0.040~0.050重量份、

h2n-peg-dib0.040~0.050重量份、

二乙烯三胺(deta)0.0009586~0.0015重量份;

4)fe3o4纳米粒子的制备:

将乙酰丙酮铁溶于体积比为1:1的二苄醚与油胺的混合溶剂中,然后在120℃、密闭的n2气氛下反应2小时,冷却至室温,以无水乙醇离心分离,得到fe3o4纳米粒子;

其中,乙酰丙酮铁为0.706~0.707重量份,乙酰丙酮铁与二苄醚的摩尔比为1:26;

5)au/fe3o4/go的制备:

①将0.01~0.015重量份的deta/peg/go在223.5~250.5重量份的chcl3中超声分散均匀后,在室温下搅拌;

②称取0.005~0.008重量份的haucl4,加入31.56重量份的乙醇将其溶解,调ph大约为6~7,将氯金酸的乙醇溶液缓慢加入到deta/peg/go的体系中,室温下搅拌反应两小时,向反应体系中滴入浓度为0.002g/ml的nabh4的乙醇溶液,共加入0.010重量份nabh4,搅拌反应4小时;

③将反应后的上述溶液进行旋蒸(温度为45℃,压力为0.06mpa),旋出溶剂,离心,洗涤;

④将溶液转移到圆底烧瓶中,加入223.5~250.5重量份的chcl3,超声使其分散均匀;

⑤取0.001755-0.00351重量份fe3o4纳米粒子,加三氯甲烷使它溶解,用滴管缓慢逐滴加入到溶液中,搅拌过夜;

⑥对反应体系进行旋蒸(温度为45℃,压力为0.06mpa)后,离心、洗涤,分散在水中,得到au/fe3o4/go纳米杂化材料。

 

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