CPT-ss-N3,双硫键化叠氮修饰喜树碱/阿霉素DOX的制备过程

用叠氮基和二硫键基团修饰的喜树碱衍生物CPT-ss-N3的合成主要分为三个小部分，所示。首先是通过2,22-二硫二乙醇（HO-ss-OH）与α-溴代异丁酰溴的酯化反应合成22-溴代异丁酰氧基-2-羟乙基二硫酯(HO-ss-Br)。随后，在50 mL的圆底烧瓶中,将得到的HO-ss-Br(0.89 g，2.93 mmol）和叠氮化钠(NaN3)(0.38 g，5.85 mmol)用10 mL的DMF溶解，置于30℃的油浴中反应24 h。反应结束后，用中性Al2O3短柱除去未反应的NaN3，在60C油浴减压条件下除去DMF，得到的浓缩粗产物用100 mL饱和NaCl水溶液溶解随后，用CH2Cl2萃取三次后，将有机层用无水Na2SO4干燥过夜后，过滤、旋转蒸发除去溶剂CH2Cl2通过真空干燥后得到无色粘性液体(HO-ss-N3,0.74 g,产率:94.7%)。

在氮气的保护下，向支管烧瓶中依次加入CPT(0.67g，1.92 mmol)，DMAP(0.72g，5.85 mmol)和三光气（0.19 g，0.64 mmol)，并用50 mL干燥的CHzCl,使其充分溶解。在室温下搅拌1 h后,将上述合成的HO-ss-N3(0.62 g,2.34 mmol)用10 mL CH2Cl2稀释后用恒压滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，继续反应12 h。反应结束后，过滤除去悬浮物，将黄色滤液先用1.0 M的HCI溶液萃取1次，再用饱和NaCI水溶液萃取2次后，将有机层用无水NazSOa干燥除去水分，4 h后过滤并旋转蒸发除去CH2Cl2溶剂。将得到的粗产物通过柱层析法（硅胶粉:300-400目）进一步的分离提纯，选取乙酸乙酯作为展开剂。终通过真空干燥后得到纯的黄色粉末状产物CPT-ss-N3，0.39g.

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