N3-a-PEG-a-N3，二叠氮乙基二缩醛基聚乙二醇化的制备过程

合成二氯乙基二缩醛基聚乙二醇(Cl-a-PEG-a-Cl)。取分子量为1000的聚乙二醇（HO-PEG22-OH)(6.01 g，6.01 mmol)和对甲苯磺酸吡啶翁(PPTS)(0.30g，1.20 mmol)置于100 mL的支管烧瓶中，并加入50 mL的甲苯，采用2次常压甲苯共沸的方法除去杂质水。待其冷却下来后，在氮气保护下，加入30 mL干燥的CH2Cl2溶解，并在恒压滴液漏斗中加入10 mL的CH2Cl2和2-氯乙基乙烯基醚(CEVE)(3.20 g,30.05 mmol)，冰水浴下滴加，控制在30 min滴加完。室温下继续反应1 h后，加入10mL的质量分数为5%的碳酸钠(Na2CO3)水溶液终止反应。产物的提纯采用萃取和沉淀相结合的方法。先用CH2Cl2稀释反应液，用10 mL的磷酸缓冲溶液（PBS，pH 10.0)和饱和NaCI水溶液的混合溶液萃取，得到的水层继续用CH2Cl2萃取三次。有机层用无水Na2SO4干燥4 h后，旋转蒸发除去大量溶剂，剩约3 mL粗产物溶液时，将其在正己烷中沉淀三次,收集沉淀物并真空干燥,得到产物Cl-a-PEG-a-Cl(5.75g,产率:78.9%)。

合成二叠氮乙基二缩醛基聚乙二醇(Ng-a-PEG-a-N,)。将上步得到的Cl-a-PEG-a-Cl (2.37 g，1.95 mmol）和NaN3(0.76 g，11.70 mmol）溶解在25 mL的DMF中，60°℃油浴下反应48 h。反应结束后，用中性Al2O3的短柱过滤除去未反应的NaN3，60 °℃油浴减压条件下除去溶剂DMF。随后，用CH2Cl2溶解粗产物，用pH 10.o的PB缓冲溶液萃取提纯产物，每个水层继续用20 mL的CH2CI2萃取，将有机相收集并用无水Na2SO4干燥，旋转蒸发除去溶剂并真空干燥得到棕色的产物N3-a-PEG-a-N3，( 1.68g，产率:63.9%)。

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